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        生产工艺

        七水硫酸亚铁生产工艺:

            1乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、硫酸法:将铁屑溶解于稀硫酸与母液的混合液中,控制反应温度在80℃以下,否则会析出一水硫酸亚铁沉淀乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。反应生成的微酸性硫酸亚铁溶液经澄清除去杂质,然后冷却、离心分离即得浅绿色硫酸亚铁;
            2、生产钛白粉副产法:钛铁矿用硫酸分解制钛白粉时乐竞体育|最新官网下载,生成硫酸亚铁和硫酸铁乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,三价铁用铁丝还原成二价铁。经冷冻结晶可得副产硫酸亚铁;
            3、用400份70~80℃的蒸馏水溶解200份工业硫酸亚铁,在热溶液中加入少量硫酸银乐竞体育|最新官网下载,通蒸汽沸腾乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,以除去Cl-。将Cl-含量合格的溶液冷却乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,调ph=5~6,通硫化氢,使Zn2+,Cu2+等离子含量合格乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。然后过滤乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,滤液必须清亮乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。往滤液中通蒸汽煮沸1h乐竞体育|最新官网下载,待沉淀完全后乐竞体育|最新官网下载,过滤乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,滤液用化学纯硫酸调ph=1~2后乐竞体育|最新官网下载,蒸发浓缩至38~40℃,趁热抽滤乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,滤液再用化学纯硫酸调ph=1乐竞体育|最新官网下载,冷却结晶乐竞体育|最新官网下载,甩干,并在60℃以下烘至不沾勺为止乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,成品要密封乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,避光乐竞体育|最新官网下载,严禁有机物混入。母液可循环利用乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载;
            4乐竞体育|最新官网下载、金属铁溶于稀硫酸即可制得硫酸亚铁乐竞体育|最新官网下载。将铁丝或铁屑先用氢氧化钠溶液处理以除去油污乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,用水洗净后放入15%~20%的硫酸溶液中乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,加热使其溶解乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,直至未溶的残渣不再溶解为止乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。将溶液滤出并转移到烧瓶中乐竞体育|最新官网下载,加硫酸酸化到刚果红呈酸性反应乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。冷却后通硫化氢达饱和乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,塞紧瓶塞乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,静置2~3天乐竞体育|最新官网下载,然后将烧瓶置于水浴上加热并过滤除去碳乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、碳化物乐竞体育|最新官网下载、硫化物沉淀乐竞体育|最新官网下载。将滤液转移到孚兹蒸馏瓶中,在通入无氧CO2的情况下,使溶液蒸发浓缩到原来体积的一半乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。使溶液在CO2气体中静置过夜,即可析出硫酸亚铁的结晶。

        一水硫酸亚铁生产工艺:

            a.真空干燥脱水,一般可采用真空耙式干燥机,这种方法是使乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,硫酸亚铁在真空下乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,低温干燥脱水乐竞体育|最新官网下载,产品质量好、外观颜色浅乐竞体育|最新官网下载,但能耗高乐竞体育|最新官网下载、生产效率低乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、成本也较高。
            b.直接烘干法,一般可使用转窑加热烘干,为了防止硫酸亚铁在高温下氧化乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,有时要通入氮气崩志禾逵齶最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载;乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,脱水烘干后的一水硫酸亚铁需要粉碎乐竞体育|最新官网下载,该法产品质量不太稳定乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、能耗也较高乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。
            c.沸腾干燥法乐竞体育|最新官网下载,济南大学化学系和山东省科学院干燥中心乐竞体育|最新官网下载,曾做过以燃煤热风炉为热源乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,采用连续多室单层流化干燥床,生产饲料级一水硫酸亚铁,可以只通过一步干燥就能达到国家标准。
            d.湿法生产一水硫酸亚铁从硫酸亚铁在水中的溶解度就可以知道乐竞体育|最新官网下载,在64~90℃之间让硫酸亚铁达到饱和状态乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,就可以获得一水硫酸亚铁乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。具体操作方法是在搅拌下于搪瓷反应锅中,把硫酸亚铁溶于水乐竞体育|最新官网下载,升温至沸腾进行蒸发浓缩乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,当温度达到102℃时开始变成灰白色悬浊液乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,然后停止加热趁热离心过滤乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载,滤饼经干燥后粉碎包装乐竞体育|最新官网下载。滤液净化后可返回用于溶解硫酸亚铁乐竞体育|最新官网下载,如果滤液中重金属铅、砷超标乐竞体育|最新官网下载,可加入活性铁粉,提高pH值的方法来除去乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。上述湿法同样可以在浓硫酸中进行,效果则更好。 

        聚合硫酸铁生产工艺:

          直接氧化法:
          聚合硫酸铁可直接用氧化硫酸亚铁的方法制备,即用H2O2乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、KClO3乐竞体育|最新官网下载、NaClO、HNO3乐竞体育|最新官网下载、O2等强氧化剂,控制H2SO4∶FeSO4<1∶2时,由硫酸亚铁溶液经氧化乐竞体育|最新官网下载、水解乐竞体育|最新官网下载、聚合而制得PFS乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。
          1.双氧水氧化法
          双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁:
          2FeSO4+H2O2+(1-n/2)H2SO4=Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+(2-n)H2O
          制备过程中,按照生产量和所需的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、硫酸和水,混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2乐竞体育|最新官网下载。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析,待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。
          利用本法生产聚合硫酸铁,具有设备简单、生产周期短乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、反应不用催化剂乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、产品不含杂质乐竞体育|最新官网下载、稳定性高等特点乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。但反应过程中,有H2O2分解时形成的O2气放出,在无催化剂时,起不到氧化作用乐竞体育|最新官网下载。要减少O2的生成,需控制H2O2的投加速度乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。制备工艺为间歇式操作,影响生产效率乐竞体育|最新官网下载。H2O2成本较高,它增加了聚合硫酸铁的生产成本,不利于工业化生产。
          2.氯酸钾(钠)氧化法
          氯酸钾是广泛应用于炸药和火柴工业的强氧化剂,同样可以将亚铁氧化成三价铁:
          6FeSO4+KClO3+3(1-n/2)H2SO4=3[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]+3(1-n)H2O+KCl
          制备时,将硫酸、硫酸亚铁和水按比例加入反应釜中,在常温或稍高温度下,搅拌中加入氯酸钾乐竞体育|最新官网下载。检验亚铁离子减少到规定浓度即可结束反应。
          该法生产工艺简单,设备投资少,产品稳定性好,反应效率高,无空气污染乐竞体育|最新官网下载。产品中含有氯酸盐,可兼作混凝与杀菌药剂乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。但制品中残留有较高的氯离子和氯酸根离子,不宜于饮用水处理乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。同时,由于氯酸钾价格昂贵,产品成本高乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。
          3.次氯酸钠氧化法
          次氯酸钠属于碱性氧化剂,其氧化还原电位较高,理论上能将亚铁氧化成三价铁:
          2FeSO4+NaClO+3(1-n/2)H2SO4=Fe2(OH)(SO4)3-n/2+NaCl+(1-n)H2O
          伴随副反应:2NaClO+2H2SO4=K2SO4+2H2O+Cl2↑
          生成的氯气仍为强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁乐竞体育|最新官网下载。但氯气会有少量以气体形式逸出而浪费掉,不能充分利用。同时也会造成环境污染,增加后处理工序乐竞体育|最新官网下载。次氯酸钠是碱性氧化剂,制备聚合硫酸铁时,为了降低pH值,H2SO4的用量较高。用该法制备的聚合硫酸铁稳定性差,不宜长期保存乐竞体育|最新官网下载。
          4.硝酸氧化法
          硝酸为中强氧化剂,与亚铁反应如下:
          FeSO4+HNO3=Fe(OH)SO4+NO2↑
          反应生成的NO2又可以起氧化作用,因而HNO3的氧化效率高乐竞体育|最新官网下载。该法是以工业硫酸亚铁为原料,采用工业硫酸酸化后以工业浓硝酸氧化乐竞体育|最新官网下载。FeSO4∶H2SO4∶HNO3为1∶(0.20~0.30)∶(0.10~0.32),加入水量小于以上三者总量的20%,于0.1~0.2MPa下,搅拌中通入充足的空气或氧气,于50~70℃氧化,102~103℃水解聚合而成乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。反应周期控制在30~60min以内乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。
          用HNO3氧化时,成本较低,反应周期短。所得产品浓度高,易于制成固体产品乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。若选用工业一级品原料,所得产品可用于饮用水处理乐竞体育|最新官网下载。但反应中生成的NO2,会造成环境污染,需增加专门吸收装置予以处理乐竞体育|最新官网下载。
          综上所述,直接氧化法虽然工艺简单,操作简便,但存在氧化剂用量大,成本高,氧化剂引入的离子需分离除去,反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题,因而难于在工业化生产中普及和应用乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。但试验研究中需要少量聚合硫酸铁时,采用此类方法制备简便易行乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。
          催化氧化法:
          聚合硫酸铁在工业化生产中多采用催化氧化法。即以硫酸亚铁及硫酸为原料,借助催化剂(主要用NaNO2)的作用,利用氧化剂使硫酸亚铁在酸性介质中被氧化成三价铁离子乐竞体育|最新官网下载。然后用氢氧化钠中和,调整碱化度进行水解,聚合反应制得聚合硫酸铁。

          一步合成法:
          一步法是近年来发展较快的全新的聚合硫酸铁制备方法乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。该方法是用双氧水乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、氯酸钾等氧化剂,溶于碱性或中性含钾化合物中制成氧化剂溶液,在沸点温度下,控制pH值为1.5~2.5,加热搅拌FeSO4悬浮液,制成初始浓度为0.02~2.0mol/L的FeSO4溶液乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。将氧化剂溶液加入到FeSO4溶液中,最终可制得粒径直0.2~0.7μm的固体聚合硫酸铁产品乐竞体育|最新官网下载。
          采用一步法合成生产PFS避免了使用H2SO4等强酸性物质,减轻了设备腐蚀;常压下反应,无需专门反应釜;反应乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、中和乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、水洗可在同一容器内完成;设备利用率高;生产中无有害气体生成;产品应用范围广;价格低廉;有良好的社会乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载、经济效益;发展前景广阔乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。
          两步氧化法:
          两步氧化法是催化氧化法和直接氧化法的结合乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。现以镀锌铁丝厂的酸洗液为例乐竞体育|最新官网下载。在该酸洗液中投加废铁屑,降低残酸量。通过分析检测FeSO4与H2SO4的含量,调整摩尔比MSO4/MFe=1.30~1.35,通入空气,加入计量的MnO2,在65℃时反应3h,降温至40℃,加入NaNO2继续反应6h,随后熟化24h以上,以置换出重金属。产品先经粗滤,并在溶液中加适量(0.5%~0.8%)的聚丙烯酰胺,再静置48h,经细滤可得红褐色聚合硫酸铁产品乐竞体育|最新官网下载。该法的关键是在生产过程中,通过分析检测,准确地控制反应原料的配比及确定反应完成程度,以保证制得的产品具有优越的絮凝性能和良好的稳定性乐竞体育|最新官网下载乐竞体育|最新官网下载。


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